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在使用時頂空進樣器應注意哪些事項?

發布日期: 2022-04-15
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  頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,是氣相里面使用較多的,適用于沸點低、不易分解且揮發性好的化合物,出峰干凈,干擾少,對不便于使用溶劑提取的物質較好。
  頂空進樣器的使用注意事項:
  1、使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
  2、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
  3、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
  4、溫度設定時不可過高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命,不揮發或不易揮發樣品不宜用頂空方法進行測定。
  5、由于頂空儀需和氣相色譜儀聯合使用,因此需要注意頂空儀參數與氣相色譜儀參數的相互統一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳輸線溫度,以方便樣品的汽化。
  6、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意,可以用流量計測量后計算。
  7、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
  8、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免被誤動后,引起壓力變化,導致出峰時間誤差,無法做正常的檢測。
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